ANALISIS DE MANTEQUILLA
Objetivo:
Realizar un Análisis Organoléptico y Fisicoquímico a la mantequilla comercial utilizando distintos métodos
Fundamento:
Desde el punto de vista legal (COVENIN 120:1994), la mantequilla «es el producto graso obtenido de la leche, crema de leche, crema de suero, aceite de mantequilla y leche descremada o sus mezclas, sometido a un proceso de higienización, que garantice la destrucción de todos los microorganismos patógenos; fresco o madurado por la adición de cultivos lácticos seleccionados y autorizados, adicionado o no de sal y de colorantes vegetales de uso permitido. Las materias primas lácteas utilizadas, deberán ser aprobadas por la autoridad competente». Los requisitos físico-químicos establecidos por la norma son: mínimo 80% de grasa, no más de 16% de humedad, no más del 2% del cloruro de sodio, no más del 2% de caseína. Además debe presentar los caracteres
Tecnología
Organolépticos y constantes físico-químicas propias del producto, ausencia de colorantes no permitidos y de microorganismos patógenos o capaces de alterarla; acidez no mayor del 2% expresada como ácido láctico y rancidez negativa (prueba de Kreiss negativa e índices de yodo no mayor de 15). Desde el punto de vista físico-químico la mantequilla es una emulsión tipo «agua en grasa» de consistencia semisólida o plástica, en la cual la materia grasa forma la fase externa o continua que engloba el agua, (distribuida en finas gotas) y las partículas remanentes de «cuajada» formadas por restos de proteínas, lactosa y sustancias minerales. El color natural del producto se debe a su contenido en caroteno. Siempre que sea legalmente permitido y se indique que en el rót
ulo, el producto puede colorearse artificialmente con betacaroteno o ciertos colorantes autorizados (achiote o Bixa orellana ) pero nunca colorantes derivados del alquitrán de hulla u otros no autorizados. La mantequilla contiene además pequeñas cantidades de ácidos grasos y compuesto del sabor (aldehídos, cetonas, diacetilo, etc.) así como también cierta cantidad de gases (oxígeno, nitrógeno, anhídrido carbónico), estos últimos llegan a representar hasta un 10% del volumen total. El contenido porcentual de estos constituyentes varía con la calidad y composición de la nata y las condiciones de preparación del producto. Una mantequilla típica de buena calidad contiene un promedio de 81% de grasa, 15.5% de agua, 0.60% de proteína, 0.40% de lactosa y aproximadamente 2.5% de sales minerales incluyendo la sal común que se adiciona.
Tanto en los laboratorios de control de calidad industriales como en los laboratorios de control sanitario gubernamentales, la mantequilla es sometida a análisis que frecuentemente incluyen las determinaciones de los caracteres organolépticos, humedad, caseina, sal (cloruros) y grasa. En algunas oportunidades es necesario hacer determinaciones de las propiedades y constantes físicas más importantes de la grasa o determinaciones de ciertos ácidos (láctico, butírico) de fosfatasa residual, rancidez, grasas extrañas (margarina) colorantes artificiales, caroteno, conservadores (ácido bórico), materias extrañas, etc. (A.O.A.C 1965, Winton 1958, Trievold 1963).
TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La técnica empleada en la toma de la muestra depende del sitio y volumen del producto a analizar. Esta puede tomarse directamente de la batidora, del tarro u otros envases relativamente grandes o de empaque comerciales («panelitas», potes, etc.). Cuando la muestra se toma directamente de la batidora puede emplearse una espátula acanalada de acero inoxidable, con la cual se separan pequeñas porciones no menores de 30 g, de por lo menos 4 sitios diferentes. Estas porciones se transfieren rápidamente a un recipiente de boca ancha debidamente rotulado, con ayuda de otra espátula. Después de tomar la muestra el recipiente se tapa herméticamente y se guarda bajo refrigeración hasta el análisis.
Tecnología
Si el producto se presenta en tarros u otro envases grandes, se emplea un toma muestra acanalado de acero inoxidable, el cual se introduce diagonalmente en el producto y se rota sobre su propio eje para obtener una sección cilíndrica. Es conveniente extraer por lo menos dos cilindros de diferentes partes y en distintos sentidos (aproximadamente 150 g). Cada cilindro de mantequilla se lleva a un recipiente de boca ancha, bajo la forma de trozos de 7 cm, que se cortan y transfieren con la ayuda de una espátula. Se acostumbra tapar cada orificio que queda en el producto de donde se separa la muestra, con parte del cilindro extraído (unos 3 cm). Si la mantequilla está muy endurecida se puede calentar el toma muestra hasta una temperatura que pueda soportarse en la mano. Cuando el número de envases a analizar es demasiado alto, se puede hacer un muestreo estadístico, o bien tomar muestras de un número de envases equivalente a la raíz cuadrada del total. Este procedimiento se aplica en empaques comerciales tales como «panelitas» o «potes».
Cuando se va a proceder a efectuar el análisis, la muestra refrigerada se ablanda en el recipiente que la contiene, por calentamiento en baño de agua, manteniendo la temperatura lo más baja posible, nunca mayor de 39ºC. Debe evitarse el sobrecalentamiento ya que ocasiona separación de la cuajada y se debe agitar a intervalos frecuentes para evitar la separación de la grasa. La consistencia óptima se logra cuando la muestra se observa bastante fluida, pero se mantiene aún la emulsión. Al lograr esta condición, se debe separar del baño y agitar vigorosamente en forma manual o mecánica hasta que se enfríe y adquiera una consistencia cremosa, momento en el cual la muestra está lista para su análisis. El procedimiento descrito en el siguiente trabajo práctico se refiere a la denominada marcha analítica donde a partir de una sola muestra se pueden realizar los análisis de humedad, grasa, caseína, minerales y sal.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Generalmente se determina siguiente el procedimiento descrito de la A.O.A.C. para leche, empleando una muestra de 1,5-2,5 g (desecando a 100ºC hasta peso constante). El residuo obtenido en este análisis puede emplearse para determinar la grasa, caseina, ceniza y sal. Cuando ese residuo no se emplea con ese fin, la muestra puede mezclarse, previa pesada, con una pequeña cantidad de arena o asbesto limpio y seco, de peso exactamente conocido. Es conveniente recordar que en el resultado que se obtiene se incluye también materia y volátil.
GRASA EN MANTEQUILLA (MÉTODO INDIRECTO DE LA A.O.A.C)
La grasa contenida en el residuo seco proveniente de la determinación de humedad de la muestra se extrae con varias porciones de éter etílico o éter de petróleo y el residuo no disuelto (residuo insoluble) en el solvente orgánico se determina gavimétricamente. La grasa separada, correspondiente a la cantidad de muestra pesada para la determinación de humedad (1,5-2,5g) y se determina con base en la pérdida de peso.
DIAGRAMA DE BLOQUES:
I. CARACTERISTICAS ORGÁNOLEPTICAS
Olor: amarillo paja
Color: Natural
Sabor: característico
Consistencia: Butírica
II. ANALISIS FISICOQUIMICO
CLORUROS:
Objetivo:
Realizar un Análisis Organoléptico y Fisicoquímico a la mantequilla comercial utilizando distintos métodos
Fundamento:
Desde el punto de vista legal (COVENIN 120:1994), la mantequilla «es el producto graso obtenido de la leche, crema de leche, crema de suero, aceite de mantequilla y leche descremada o sus mezclas, sometido a un proceso de higienización, que garantice la destrucción de todos los microorganismos patógenos; fresco o madurado por la adición de cultivos lácticos seleccionados y autorizados, adicionado o no de sal y de colorantes vegetales de uso permitido. Las materias primas lácteas utilizadas, deberán ser aprobadas por la autoridad competente». Los requisitos físico-químicos establecidos por la norma son: mínimo 80% de grasa, no más de 16% de humedad, no más del 2% del cloruro de sodio, no más del 2% de caseína. Además debe presentar los caracteres
Tecnología
Organolépticos y constantes físico-químicas propias del producto, ausencia de colorantes no permitidos y de microorganismos patógenos o capaces de alterarla; acidez no mayor del 2% expresada como ácido láctico y rancidez negativa (prueba de Kreiss negativa e índices de yodo no mayor de 15). Desde el punto de vista físico-químico la mantequilla es una emulsión tipo «agua en grasa» de consistencia semisólida o plástica, en la cual la materia grasa forma la fase externa o continua que engloba el agua, (distribuida en finas gotas) y las partículas remanentes de «cuajada» formadas por restos de proteínas, lactosa y sustancias minerales. El color natural del producto se debe a su contenido en caroteno. Siempre que sea legalmente permitido y se indique que en el rót
ulo, el producto puede colorearse artificialmente con betacaroteno o ciertos colorantes autorizados (achiote o Bixa orellana ) pero nunca colorantes derivados del alquitrán de hulla u otros no autorizados. La mantequilla contiene además pequeñas cantidades de ácidos grasos y compuesto del sabor (aldehídos, cetonas, diacetilo, etc.) así como también cierta cantidad de gases (oxígeno, nitrógeno, anhídrido carbónico), estos últimos llegan a representar hasta un 10% del volumen total. El contenido porcentual de estos constituyentes varía con la calidad y composición de la nata y las condiciones de preparación del producto. Una mantequilla típica de buena calidad contiene un promedio de 81% de grasa, 15.5% de agua, 0.60% de proteína, 0.40% de lactosa y aproximadamente 2.5% de sales minerales incluyendo la sal común que se adiciona.Tanto en los laboratorios de control de calidad industriales como en los laboratorios de control sanitario gubernamentales, la mantequilla es sometida a análisis que frecuentemente incluyen las determinaciones de los caracteres organolépticos, humedad, caseina, sal (cloruros) y grasa. En algunas oportunidades es necesario hacer determinaciones de las propiedades y constantes físicas más importantes de la grasa o determinaciones de ciertos ácidos (láctico, butírico) de fosfatasa residual, rancidez, grasas extrañas (margarina) colorantes artificiales, caroteno, conservadores (ácido bórico), materias extrañas, etc. (A.O.A.C 1965, Winton 1958, Trievold 1963).
TOMA Y PREPARACIÓN DE LA MUESTRA
La técnica empleada en la toma de la muestra depende del sitio y volumen del producto a analizar. Esta puede tomarse directamente de la batidora, del tarro u otros envases relativamente grandes o de empaque comerciales («panelitas», potes, etc.). Cuando la muestra se toma directamente de la batidora puede emplearse una espátula acanalada de acero inoxidable, con la cual se separan pequeñas porciones no menores de 30 g, de por lo menos 4 sitios diferentes. Estas porciones se transfieren rápidamente a un recipiente de boca ancha debidamente rotulado, con ayuda de otra espátula. Después de tomar la muestra el recipiente se tapa herméticamente y se guarda bajo refrigeración hasta el análisis.
Tecnología
Si el producto se presenta en tarros u otro envases grandes, se emplea un toma muestra acanalado de acero inoxidable, el cual se introduce diagonalmente en el producto y se rota sobre su propio eje para obtener una sección cilíndrica. Es conveniente extraer por lo menos dos cilindros de diferentes partes y en distintos sentidos (aproximadamente 150 g). Cada cilindro de mantequilla se lleva a un recipiente de boca ancha, bajo la forma de trozos de 7 cm, que se cortan y transfieren con la ayuda de una espátula. Se acostumbra tapar cada orificio que queda en el producto de donde se separa la muestra, con parte del cilindro extraído (unos 3 cm). Si la mantequilla está muy endurecida se puede calentar el toma muestra hasta una temperatura que pueda soportarse en la mano. Cuando el número de envases a analizar es demasiado alto, se puede hacer un muestreo estadístico, o bien tomar muestras de un número de envases equivalente a la raíz cuadrada del total. Este procedimiento se aplica en empaques comerciales tales como «panelitas» o «potes».
Cuando se va a proceder a efectuar el análisis, la muestra refrigerada se ablanda en el recipiente que la contiene, por calentamiento en baño de agua, manteniendo la temperatura lo más baja posible, nunca mayor de 39ºC. Debe evitarse el sobrecalentamiento ya que ocasiona separación de la cuajada y se debe agitar a intervalos frecuentes para evitar la separación de la grasa. La consistencia óptima se logra cuando la muestra se observa bastante fluida, pero se mantiene aún la emulsión. Al lograr esta condición, se debe separar del baño y agitar vigorosamente en forma manual o mecánica hasta que se enfríe y adquiera una consistencia cremosa, momento en el cual la muestra está lista para su análisis. El procedimiento descrito en el siguiente trabajo práctico se refiere a la denominada marcha analítica donde a partir de una sola muestra se pueden realizar los análisis de humedad, grasa, caseína, minerales y sal.
DETERMINACIÓN DE HUMEDAD
Generalmente se determina siguiente el procedimiento descrito de la A.O.A.C. para leche, empleando una muestra de 1,5-2,5 g (desecando a 100ºC hasta peso constante). El residuo obtenido en este análisis puede emplearse para determinar la grasa, caseina, ceniza y sal. Cuando ese residuo no se emplea con ese fin, la muestra puede mezclarse, previa pesada, con una pequeña cantidad de arena o asbesto limpio y seco, de peso exactamente conocido. Es conveniente recordar que en el resultado que se obtiene se incluye también materia y volátil.
GRASA EN MANTEQUILLA (MÉTODO INDIRECTO DE LA A.O.A.C)
La grasa contenida en el residuo seco proveniente de la determinación de humedad de la muestra se extrae con varias porciones de éter etílico o éter de petróleo y el residuo no disuelto (residuo insoluble) en el solvente orgánico se determina gavimétricamente. La grasa separada, correspondiente a la cantidad de muestra pesada para la determinación de humedad (1,5-2,5g) y se determina con base en la pérdida de peso.
DIAGRAMA DE BLOQUES:
I. CARACTERISTICAS ORGÁNOLEPTICAS
Olor: amarillo paja
Color: Natural
Sabor: característico
Consistencia: Butírica
II. ANALISIS FISICOQUIMICO
CLORUROS:
5 ml de muestra
15 ml de KI
↓
4 ml de HCl diluido (1/10)
↓
Mezclar
↓
B.M. 65° por 10´
↓
Baño de Hielo
↓
Filtrar
↓
Agregar al filtrado 0.5 a 1 ml de almidón
↓
Coloración rojo azulado (positivo)
15 ml de KI
↓
4 ml de HCl diluido (1/10)
↓
Mezclar
↓
B.M. 65° por 10´
↓
Baño de Hielo
↓
Filtrar
↓
Agregar al filtrado 0.5 a 1 ml de almidón
↓
Coloración rojo azulado (positivo)
RESULTADO:
ANALISIS ORGANOLÉPTICO
Olor: amarillo paja
Color: Natural
Sabor: característico
Consistencia: Butírica
ANALISIS FISICO-QUÍMICO
%NaCl = V x 0.006 / 0.6 x 100
V = mililitros de nitrato de plata 0.103 N usados en titulación
%NaCl = 0.1 ml X 0.006 / 0.6 X 100
%NaCl = 0.1
OBSERVACIONES Y ANALISIS DE RESULTADOS
La mantequilla analizada, reune los requisitos caracteristicos de un analisis organoleptico,ademas pasa la prueba para cloruros ya que su porcentaje es de 0.1%, para un maximo de 2% por lo tanto es un producto adecuado para su consumo humano.
Solo se realizaron los analisis organolepticos y de cloruros por falta de reactivos.
La mantequilla analizada, reune los requisitos caracteristicos de un analisis organoleptico,ademas pasa la prueba para cloruros ya que su porcentaje es de 0.1%, para un maximo de 2% por lo tanto es un producto adecuado para su consumo humano.
Solo se realizaron los analisis organolepticos y de cloruros por falta de reactivos.
CONCLUSIÓN
La Mantequilla es el producto del batido de la crema que ha sido madurada por lo menos durante 24 horas. Básicamente contiene la grasa de la leche, agua y suero (conteniendo caseína, lactosa y materia mineral). La mantequilla por lo general sus defectos en el sabor son a pescado, rancidez, a sebo, a vaca y a potrero; en la textura puede ser abierta dejando salir la humedad ó con textura grasienta; y puede contener un aspecto y color manchado y marmoleado con la superficie decolorada, o con un color más cargado que lo normal, ó una decoloración por hongos; y todo estos defectos se pueden detectar realizándole un análisis en el laboratorio.
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