OBJETIVO
Determinar mediante un sencillo procedimiento la fibra cruda en una muestra de un productos alimenticio.
FUNDAMENTO
Este método se basa en la digestión ácida y alcalina de la muestra obteniéndose un residuo de fibra cruda y sales que con calcinación posterior se determina la fibra cruda.
"Fibra cruda" es el residuo orgánico combustible e insoluble que queda después de que la muestra se ha tratado en condiciones determinadas. Las condiciones más comunes son tratamientos sucesivos con petróleo ligero, ácido sulfúrico diluído hirviente, hidróxido de sodio diluído hirviente, ácido clorhídrico diluído, alcohol y éter. Este tratamiento empírico proporciona la fibra cruda que consiste principalmente del contenido en celulosa además de la lignina y hemicelulosas contenidas en la muestra. Las cantidades de estas sustancias en la fibra cruda pueden variar con las condiciones que se emplean, por lo que para obtener resultados consistentes deben seguirse procedimientos estandarizados con rigidez.Es difícil definir la fibra con precisión. Al terminar debe asociarse estrictamente con indigestibilidad.La fibra debería considerarse como una unidad biológica y no como una unidad química. La pared celular de las plantas tiene una estructura compleja compuesta de celulosa y hemicelulosa, pectina, algo de proteína, sustancias nitrogenadas lignificadas, ceras, cutina y componentes minerales. Este material se divide a su vez en sustancias insolubles de la matriz, que incluyen la lignina, celulosa y hemicelulosa, y las más solubles como la pectina, ceras y proteína, que se pueda extraer.La pared celular de las células vegetales, contiene la mayor parte del material resistente a las enzimas del tracto gastrointestinal de los mamíferos. Aunque este material pueda digerirse parcialmente por la microflora intestinal, raramente la digestión es total.La fibra también le da las propiedades físicas a los alimentos, y generalmente baja la densidad calórica de los alimentos.El papel de la fibra indigerible o alimento o forraje indigesto en la dieta en el mantenimiento de salud, es ahora considerado tan importante nutricionalmente como los niveles de nutrimentos absorbibles en los alimentos. Los métodos empíricos para determinar el contenido en fibra cruda son de uso limitado porque los resultados pueden representar tan poco como 1/7 de la fibra dietética total de ciertos alimentos. La fibra dietética puede ser definida como constituida por todos los componentes de los alimentos que no son rotos porque las enzimas del conducto alimentario humano para formar compuestos de masa molecular menor, capaces de ser absorbidos al torrente sanguíneo. Estos incluyen hemicelulosas, sustancias pépticas, gomas, mucílagos, celulosa, lignina y polisacáridos tecnológicamente modificados tales como la carboximetilcelulosa. Debe hacerse notar que algunas de estas sustancias no tienen estructura fibrosa y son solubles.
PROCEDIMIENTO
a) 2.0 g de muestra en un tubo de centrifuga y paselo a la estufa de secado a 130°C durante una hora
b) Atemperar en el desecador por 20 minutos
c) Añadir 20 ml de éter y centrifugar durante 3 minutos, decante el éter y repita la extracción con dos porciones mas de éter (20ml)
d) Caliente en baño maria para eliminar solvente
e) Introduzcalo a secado durante 15 minutos (130°C)
f) Transfiera la muestra a un vaso Berzelius que contenga 200 ml de acido sulfúrico 0.255N en ebullición, agregar 0.5 gramos de amianato o asbesto
g) Acople el vaso al condensador e inicie el calentamiento de tal forma que la solución ebulla un minuto
h) Mantenga el reflujo durante 30 minutos y agite ocasionalmente
i) Desacople el vaso del condensador y filtre inmediatamente
j) Lavar con agua hasta que las aguas de lavado tengan un pH igual al del agua
destilada.
k) Transferir el residuo a un crisol a masa constante y secar a 130°C
durante 30 mins.
l) Desacoplar el vaso del condensador y filtrar.
m) Lavar con 50ml de agua destilada hirviendo, enseguida con 20 ml de acido clorhídrico al 1% y nuevamente con agua hirviendo hasta que tenga un pH neutro
n) Lavar finalmente con alcohol
o) Transferir la muestra a un crisol a peso constante
p) Llevar a secar durante una hora (100-105°C)
q) Atemperar el crisol por 20 minutos
r) Pese y repita las operaciones hasta peso constante (minimo 2 veces)
s) incinere la muestra a 550°C durante 30 mins
t) Retire el crisol de la mufla y atemperar
u) Pese y repita las operaciones hasta peso constante
OBSERVACIONES
En la práctica se observa cómo se va degradando la fibra cruda contenida del alimento de croquetas de cachorro Pediggre. En la primera parte se hace por medio acido con H2SO4 al 0.255 N en la que nuestra muestra no se degradó o había presencia aun de esta. Por lo que continuamos en la fase básica con NaOH al 0.313 N, en esta parte ya nuestra muestra se degrado al 100%. Ya no había restos de esta por lo que se termina aquí la práctica y nos indica q la muestra se degrada en medio básico y por lo tanto no es soluble en el organismo.
RESULTADOS:
No hay porcentaje de fibra cruda de la muestra porque se disolvió en fase básica.
CONCLUSIONES:
Casi todos los alimentos que contienen fibra, un porcentaje es de fibra soluble y otro de fibra insoluble; la fibra soluble se disuelve fácilmente en medio acido (Estomago) y la fibra insoluble se degrada en un medio básico (Intestino).
Es bueno que lo alimento contengan fibra tanto soluble como insoluble, por que ambas no ayudan a tener un mejor metabolismo de los alimentos así como una buena digestión y absorción de ellos.
BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y Dirección de Control de Alimentos y Bebidas de la
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
“DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET)
EN ALIMENTOS”
OBJETIVO
Determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en la muestra dada de un alimento sólido
FUNDAMENTO
El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles
en éter que se encuentran en el alimento.
METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua.Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker dá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado.La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente.Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.
FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
REACTIVOS Y MATERIALES
Eter etílico anhidro (véase A.1.1).
Material común de laboratorio.
APARATOS E INSTRUMENTOS
Extractor Soxhlet.
Cartucho de extracción de tamaño adecuado para el extractor (véase A.1.2)
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
Parrilla eléctrica de placa con termostato.
Estufa (100 – 110°C) con termostato y termómetro.
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
PROCEDIMIENTO
1.-Transferir 2.0 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una
porción de algodón.
2.-Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la parte inferior ajustar un matraz
con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso constante por calentamiento a
100 – 110°C). Colocar el refrigerante.
3.-Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 ó
3 descargas del extractor (alrededor de 80 ml).
4.-Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una frecuencia
de unas 2 gotas por segundo.
5.-Efectuar la extracción durante 3 horas. Suspender el calentamiento, quitar el
extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de
reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de
nuevo al matraz y continuar la extracción.
6-.Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante.
CÁLCULOS
P - p x 100
Porciento de Extracto Etéreo = M
Donde:
P = Masa en gramos del matraz con grasa.
p = Masa en gramos del matraz sin grasa.
M = Masa en gramos de la muestra.
Observaciones
Precaución: El éter es extremadamente inflamable. Se pueden formar peróxidos inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con explosión cuando está en contacto con el óxido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores efectivos de vapores y evitar la electricidad estática. Se puede emplear papel filtro en lugar del cartucho de extracción.Tuvimos que mantener la temperatura a 40 °C para que el éter no se evaporára
BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y de la Dirección General de Control de Alimentos,
Bebidas y medicamentos de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
En la práctica se observa cómo se va degradando la fibra cruda contenida del alimento de croquetas de cachorro Pediggre. En la primera parte se hace por medio acido con H2SO4 al 0.255 N en la que nuestra muestra no se degradó o había presencia aun de esta. Por lo que continuamos en la fase básica con NaOH al 0.313 N, en esta parte ya nuestra muestra se degrado al 100%. Ya no había restos de esta por lo que se termina aquí la práctica y nos indica q la muestra se degrada en medio básico y por lo tanto no es soluble en el organismo.
RESULTADOS:
No hay porcentaje de fibra cruda de la muestra porque se disolvió en fase básica.
CONCLUSIONES:
Casi todos los alimentos que contienen fibra, un porcentaje es de fibra soluble y otro de fibra insoluble; la fibra soluble se disuelve fácilmente en medio acido (Estomago) y la fibra insoluble se degrada en un medio básico (Intestino).
Es bueno que lo alimento contengan fibra tanto soluble como insoluble, por que ambas no ayudan a tener un mejor metabolismo de los alimentos así como una buena digestión y absorción de ellos.
BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y Dirección de Control de Alimentos y Bebidas de la
Secretaría de Salubridad y Asistencia.
“DETERMINACIÓN DE EXTRACTO ETÉREO (MÉTODO SOXHLET)
EN ALIMENTOS”
OBJETIVO
Determinación de ácidos grasos (extracto etéreo) por el método de Soxhlet en la muestra dada de un alimento sólido
FUNDAMENTO
El método Soxhlet utiliza un sistema de extracción cíclica de los componentes solubles
en éter que se encuentran en el alimento.
METODOS DE EXTRACCION DIRECTA CON DISOLVENTES
El contenido en lípidos libres, los cuales consisten fundamentalmente de grasas neutras (triglicéridos) y de ácidos grasos libres, se puede determinar en forma conveniente en los alimentos por extracción del material seco y reducido a polvo con una fracción ligera del petróleo o con éter dietílico en un aparato de extracción continua.Se dispone de éstos en numerosos diseños, pero básicamente son de dos tipos. El tipo Bolton o Bailey-Walker dá una extracción continua debido al goteo del disolvente que se condensa sobre la muestra contenida en un dedal que es un filtro poroso, alrededor del cual pasa el vapor caliente del disolvente. El tipo Soxhlet dá una extracción intermitente con un exceso de disolvente reciente condensado.La eficiencia de estos métodos depende tanto del pre-tratamiento de la muestra como de la selección del disolvente.Un procedimiento útil para la extracción de grasas de alimentos húmedos y semisólidos, que impiden el desecado inicial, es mezclar la muestra con sulfato de calcio, sulfato de sodio anhidro o con vermiculita. Cuando la muestra se hace pulverulenta y seca, se transfiere a un cartucho de Soxhlet en un aparato de extracción.
FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
Se considera grasa al extracto etéreo que se obtiene cuando la muestra es sometida a extracción con éter etílico. El término extracto etéreo se refiere al conjunto de las sustancias extraídas que incluyen, además de los ésteres de los ácidos grasos con el glicerol, a los fosfolípidos, las lecitinas, los esteroles, las ceras, los ácidos grasos libres, los carotenos, las clorofilas y otros pigmentos.El extractor utilizado en el siguiente método es el Soxhlet. Es un extractor intermitente, muy eficaz, pero tiene la dificultad de usar cantidades considerables de disolvente. El equipo de extracción consiste en tres partes: el refrigerante, el extractor propiamente dicho, que posee un sifón que acciona automáticamente e intermitente y, el recipiente colector, donde se recibe o deposita la grasa
El mecanismo es el siguiente: al calentarse el solvente que se encuentra en el recipiente colector, se evapora ascendiendo los vapores por el tubo lateral, se condensan en el refrigerante y caen sobre la muestra que se encuentra en la cámara de extracción en un dedal o paquetito. El disolvente se vá acumulando hasta que su nivel sobrepase el tubo sifón, el cual se acciona y transfiere el solvente cargado de materia grasa al recipiente colector. Nuevamente el solvente vuelve a calentarse y evaporarse, ascendiendo por el tubo lateral quedando depositado el extracto etéreo en el recipiente colector. El proceso se repite durante el tiempo que dure la extracción en forma automática e intermitente y así la muestra es sometida constantemente a la acción del solvente.
REACTIVOS Y MATERIALES
Eter etílico anhidro (véase A.1.1).
Material común de laboratorio.
APARATOS E INSTRUMENTOS
Extractor Soxhlet.
Cartucho de extracción de tamaño adecuado para el extractor (véase A.1.2)
RECOPILADO POR:
EL PROGRAMA UNIVERSITARIO DE ALIMENTOS
Parrilla eléctrica de placa con termostato.
Estufa (100 – 110°C) con termostato y termómetro.
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
PROCEDIMIENTO
1.-Transferir 2.0 g de muestra finamente dividida en el cartucho o dedal; cubrir con una
porción de algodón.
2.-Colocar el cartucho dentro del extractor Soxhlet. En la parte inferior ajustar un matraz
con cuerpos de ebullición (llevados previamente a peso constante por calentamiento a
100 – 110°C). Colocar el refrigerante.
3.-Añadir éter por el extremo superior del refrigerante en cantidad suficiente para tener 2 ó
3 descargas del extractor (alrededor de 80 ml).
4.-Hacer circular el agua por el refrigerante y calentar hasta que se obtenga una frecuencia
de unas 2 gotas por segundo.
5.-Efectuar la extracción durante 3 horas. Suspender el calentamiento, quitar el
extractor del matraz y dejar caer una gota de éter del extractor a un papel o vidrio de
reloj, si al evaporarse el éter se observa una mancha de grasa, ajustar el Soxhlet de
nuevo al matraz y continuar la extracción.
6-.Evaporar suavemente el éter del matraz y secar a 100°C hasta peso constante.
CÁLCULOS
P - p x 100
Porciento de Extracto Etéreo = M
Donde:
P = Masa en gramos del matraz con grasa.
p = Masa en gramos del matraz sin grasa.
M = Masa en gramos de la muestra.
ObservacionesPrecaución: El éter es extremadamente inflamable. Se pueden formar peróxidos inestables cuando se almacenan mucho tiempo o se expone a la luz del sol. Puede reaccionar con explosión cuando está en contacto con el óxido de cloro, litio o con agentes fuertemente oxidantes. Por ello es recomendable el empleo de extractores efectivos de vapores y evitar la electricidad estática. Se puede emplear papel filtro en lugar del cartucho de extracción.Tuvimos que mantener la temperatura a 40 °C para que el éter no se evaporára
BIBLIOGRAFÍA
Técnicas para el análisis fisicoquímico de alimentos de la Dirección General de
Investigación en Salud Pública y de la Dirección General de Control de Alimentos,
Bebidas y medicamentos de la Secretaría de Salubridad y Asistencia.
